Kaip išvalyti organinius junginius

Video.: Organinių junginių pavadinimai (angliavandeniliai)

Turinys

Žingsniai
Patarimai
Ko tau reikia

Kristalizacija (arba perkristalinimas) yra svarbiausias organinių junginių valymo metodas.Priemaišų šalinimo procesas kristalizuojant apima junginio ištirpinimą tinkamame pašildytame tirpiklyje, tirpalo aušinimą ir prisotinimą išgryninamu junginiu, kristalizavimą iš tirpalo, izoliavimą filtruojant, plovimą šaltu tirpikliu, kad būtų pašalintos likusios priemaišos, ir džiovinimas. Šį procesą geriausia atlikti įrengtoje chemijos laboratorijoje, gerai vėdinamoje vietoje. Atkreipkite dėmesį, kad ši procedūra naudojama plačiai, įskaitant pramoninį cukraus rafinavimą, kristalizuojant žaliavinį produktą, kuris pašalina priemaišas iš kompozicijos.

Žingsniai

1 Pasirinkite tinkamą tirpiklį. Prisiminkite aforizmą panašus ištirpsta į panašų: Similia similibus solvuntur... Pavyzdžiui, cukrus ir druska tirpsta vandenyje, bet netirpsta riebaluose, o nepoliniai junginiai, tokie kaip angliavandeniliai, ištirps nepoliniuose angliavandenilių tirpikliuose, tokiuose kaip heksanas.
- Idealus tirpiklis turi šias savybes:
  - Jis ištirpina junginį karštą, bet ne šaltą.
  - Jis arba visiškai netirpina priemaišų (tada jas galima išfiltruoti iš ištirpusio mišinio), arba labai gerai jas ištirpina (tokiu atveju jos liks tirpale, kai norimas junginys bus kristalizuotas).
  - Jis nereaguoja su valomu junginiu.
  - Nėra degi.
  - Jis nėra toksiškas.
  - Nebrangus.
  - Labai lakus (todėl lengvai pašalinamas iš kristalų).
- Dažnai sunku nuspręsti, kuris tirpiklis yra geriausias; tirpiklis dažnai pasirenkamas eksperimentiškai arba naudojamas labiausiai nepolinis tirpiklis. Žiūrėkite šį įprastų tirpiklių sąrašą (nuo labiausiai poliarinių iki mažiausiai polinių). Atkreipkite dėmesį, kad greta esantys sąraše esantys tirpikliai gali maišytis (jie vienas kitą ištirpdo). Dažniausiai naudojami tirpikliai yra paryškinti.
  - Vanduo (H2O) -nedegus, netoksiškas, pigus ir tirpdo daug polinių organinių junginių; jo trūkumas yra aukšta virimo temperatūra (1000 ° C), todėl vanduo yra palyginti nepastovus ir sunku jį pašalinti iš kristalų.
  - Acto rūgštis (CH3COOH) naudingas oksidacinėms reakcijoms, tačiau sąveikauja su alkoholiais ir aminais, todėl lengvai neišgaruoja (virimo temperatūra 1180C)
  - Dimetilsulfoksidas (DMSO), metilsulfoksidas (CH3SOCH3) daugiausia naudojamas kaip tirpikliai reakcijoms, retai - kristalizacijai.
  - Metanolis (CH3OH) - naudingas tirpiklis, ištirpinantis junginius, kurie yra poliškesni už kitus alkoholius.
  - Acetonas (CH3COCH3) - geras tirpiklis; jo trūkumas slypi žemoje virimo temperatūroje (560 ° C), todėl junginio tirpumas virimo temperatūroje ir kambario temperatūroje yra nedidelis.
  - 2-butanonas, metiletilketonas, MEK (CH3COCH2CH3) Tai puikus tirpiklis, kurio virimo temperatūra yra 800 ° C.
  - Etilacetatas (CH3COOC2H5) - labai geras tirpiklis, kurio virimo temperatūra 780C.
  - Dichlormetanas, metileno chloridas (CH2Cl2) naudinga maišant su benzinu, tačiau jo virimo temperatūra (350 ° C) yra per žema, kad ji būtų geras tirpiklis kristalizacijai.
  - Dietilo eteris (CH3CH2OCH2CH3) naudinga maišant su benzinu, tačiau jo virimo temperatūra (400 ° C) yra per žema, kad ji būtų geras tirpiklis kristalizacijai.
  - Metilo tret-butilo eteris (CH3OC (CH3) 3) Pigus, geras dietilo eterio, turinčio aukštesnę virimo temperatūrą (520C), pakaitalas.
  - Dioksanas (C4H8O2) lengvai pašalinamas iš kristalų; silpnas kancerogenas; formuoja peroksidus; virimo temperatūra 1010C.
  - Toluenas (C6H5CH3) - puikus tirpiklis arilo junginiams kristalizuoti, kuris pakeitė kadaise plačiai naudojamą benzeną (silpną kancerogeną); trūkumas - aukšta virimo temperatūra (1110C), dėl kurios tolueną sunku pašalinti iš kristalų.
  - Pentanas (C5H12)plačiai naudojamas nepoliniams ryšiams; dažnai naudojamas mišinyje su kitu tirpikliu.
  - Heksanas (C6H14) naudojamas ne poliniams sujungimams; inertiškas; dažnai naudojamas mišiniuose; verda 690C temperatūroje.
  - Cikloheksanas (C6H12) panašus į heksaną, bet pigesnis ir verda 810C temperatūroje.
  - Naftos eteris yra sočiųjų angliavandenilių mišinys, kurio pagrindinis komponentas yra pentanas; pigus, keičiamas pentanu; virimo temperatūra 30-600C.
  - Pirminis benzinas yra sočiųjų angliavandenilių mišinys, turintis heksanų savybes.
    
    Tirpiklio pasirinkimo žingsniai
1. Į mėgintuvėlį įdėkite kelis neapdoroto junginio kristalus ir įpilkite vieną lašą tirpiklio išilgai sienos.
2. Jei kristalai iš karto ištirpsta kambario temperatūroje, išmeskite tirpiklį, nes per daug junginio liks tirpale esant žemai temperatūrai ir pabandykite kitą.
3. Jei kristalai netirpsta kambario temperatūroje, pašildykite mėgintuvėlį smėlio vonelėje ir stebėkite kristalus. Įpilkite dar vieną lašą tirpiklio, jei jie netirpsta. Jei jie ištirpsta tirpiklio virimo temperatūroje ir vėl kristalizuojasi atvėsę iki kambario temperatūros, radote tinkamą tirpiklį. Priešingu atveju pabandykite kitą.
4. Jei po bandymų ir klaidų patenkinamas tirpiklis nerandamas, naudokite dviejų tirpiklių mišinį. Kristalus ištirpinkite geriausiu tirpikliu (kuriame jie beveik ištirpsta) ir į karštą tirpalą įpilkite silpnesnio tirpiklio, kol jis pasidarys drumstas (prisotinta tirpioji medžiaga). Tirpikliai poroje turi būti maišomi tarpusavyje. Kai kurios naudingos tirpiklių poros: acto rūgšties-vandens, etanolio-vandens, acetono-vandens, dioksano-vandens, acetono-etanolio, etanolio-dietilo eterio, metanolio-2-butanono, etilacetato-cikloheksano, acetono-ligroino, etilacetato-ligroino , dietilo eterio-benzino, dichlormetano-benzino, tolueno-benzino
2 Neapdorotą junginį ištirpinkite. Norėdami tai padaryti, įdėkite medžiagą į mėgintuvėlį. Stikline lazdele sutrinkite didelius kristalus, kad paspartintumėte tirpimą. Lašeliu įpilkite tirpiklio. Norėdami pašalinti netirpias kietas medžiagas, naudokite tirpiklio perteklių ir filtruokite tirpalą kambario temperatūroje (žr. 4 veiksmą), tada išgarinkite tirpiklį. Prieš kaitinimą įdėkite medinį pagaliuką į mėgintuvėlį, kad išvengtumėte perkaitimo (kaitinant tirpalą iki virimo temperatūros, neužvirinant). Į medieną patekęs oras išeis į „branduolius“, kad būtų užtikrintas tolygus virimas. Arba galite naudoti porėtus porceliano drožles. Pašalinus kietąsias priemaišas ir išgaravus tirpikliui, lašinamas tirpiklis, maišant kristalus stikliniu strypu ir kaitinant mėgintuvėlį garų arba smėlio vonelėje, kol medžiaga visiškai ištirps su minimaliu tirpiklio kiekiu.
3 Nusotinkite tirpalą. Praleiskite šį veiksmą, jei tirpalas yra bespalvis arba silpnai geltonas. Jei tirpalas yra spalvotas (dėl didelės molekulinės masės cheminės reakcijos šalutinių produktų), įpilkite tirpiklio pertekliaus ir aktyvintos anglies (grafito) ir virkite tirpalą kelias minutes. Spalvotos priemaišos adsorbuojamos ant aktyvintos anglies paviršiaus dėl didelio mikroporingumo. Filtruojant pašalinama anglis su adsorbuotomis priemaišomis, kaip aprašyta kitame žingsnyje.
4 Neištirpusių medžiagų pašalinimas filtruojant. Filtruoti galima gravitaciniu filtravimu, dekantavimu arba tirpiklio pašalinimu pipete. Vakuuminis filtravimas dažniausiai nenaudojamas, nes karštas tirpiklis atvėsta ir produktas kristalizuojasi ant filtro.
- Gravitacinis filtravimas yra geriausias būdas pašalinti smulkias akmens anglis, dulkes, pluoštus ir kt.Ant garų vonios ar viryklės įkaitinkite tris Erlenmeyerio kolbas: pirmoje yra filtruojamas tirpalas, antroje - keli mililitrai tirpiklio ir piltuvas be kotelio, o trečioje - keli mililitrai tirpiklio, kurio prireiks skalavimui. Įdėkite gofruotą filtravimo popierių (naudinga, nes nenaudojate vakuumo) į piltuvėlį be kotelio virš antrosios kolbos (be vamzdelio gale neleidžia sočiam tirpalui atvėsti ir neužsikimšti piltuvu kristalais). Filtruojamas tirpalas užvirinamas, kolba paimama rankšluosčiu ir supilama į filtravimo popierių. Į trečiąją kolbą įpilkite verdančio tirpiklio į visus ant popieriaus susidarančius kristalus ir pirmą kolbą, kurioje yra filtruojamas tirpalas, nuplaukite, o likučius supilkite ant filtravimo popieriaus. Virinant pašalinamas tirpiklio perteklius iš filtruoto tirpalo.
- Dekantavimas naudojamas šiurkščioms kietoms medžiagoms. Tiesiog išleiskite (išleiskite) karštą tirpiklį, netirpius likučius palikite originalioje talpykloje.
- Tirpiklio pašalinimas pipete: Šis metodas naudojamas mažiems tirpalo kiekiams ir pakankamai didelėms kietosioms medžiagoms. Ant vamzdžio dugno (apvalus dugnas) uždėkite pipetę kvadrato formos nosimi ir išsiurbkite skystį, palikdami mėgintuvėlyje kietų priemaišų.
5 Kristalizuokite dominantį sprendimą. Šiame etape daroma prielaida, kad visos spalvos ir netirpios priemaišos buvo pašalintos atlikus atitinkamus aukščiau nurodytus veiksmus. Pašalinkite tirpiklio perteklių virindami arba išpūsdami švelnia oro srove. Pradėkite nuo tirpalo, prisotinto tirpikliu virimo temperatūroje. Leiskite jam lėtai atvėsti iki kambario temperatūros. Turėtų prasidėti kristalizacija. Priešingu atveju pradėkite procesą pridėdami sėklinį kristalą arba įbrėžę vamzdelį stikline lazdele sąsajoje. Prasidėjus kristalizacijai, stenkitės neliesti indo, kad susidarytų dideli kristalai. Kad būtų galima lėtai aušinti (todėl susidaro didesni kristalai), galite izoliuoti indą vata arba popieriniais rankšluosčiais. Didelius kristalus lengviau atskirti nuo priemaišų. Kai indas visiškai atvės iki kambario temperatūros, atšaldykite jį ant ledo dar maždaug penkias minutes, kad pasiektumėte didžiausią kristalų kiekį.
6 Surinkite ir nuplaukite kristalus: Norėdami tai padaryti, filtrus atskirkite kristalus nuo šalto tirpiklio. Tai galima padaryti naudojant Hirsch arba Buchner piltuvą arba tirpiklį pašalinti pipete.
- Filtravimas naudojant Hirsch piltuvą: Į sandariai pritvirtintą vakuuminį mėgintuvėlį įdėkite Hirsch piltuvą su gofruotu filtravimo popieriumi. Padėkite mėgintuvėlį ant ledo, kad tirpiklis būtų vėsus. Šlapias filtravimo popierius su kristalizacijos tirpikliu. Prijunkite vamzdelį prie aspiratoriaus, įjunkite jį ir įsitikinkite, kad filtravimo popierius siurbiamas į piltuvą vakuume. Supilkite ir nubraukite kristalus į piltuvą ir išjunkite aspiratorių, kai tik pašalinsite visą skystį. Kelis lašus šalto tirpiklio nuplaukite mėgintuvėlį, supilkite likusią dalį į piltuvą ir vėl naudokite vakuumą, kol skystis bus pašalintas. Krištolus keletą kartų nuplaukite šaltu tirpikliu, kad pašalintumėte likusias priemaišas. Skalbimo pabaigoje aspiratorių palikite įjungtą, kol kristalai išdžius.
- Filtravimas naudojant Buchnerio piltuvą: Ant gofruoto filtro popieriaus uždėkite ant Buchner piltuvo apačios ir sudrėkinkite tirpikliu. Piltuką sandariai įkiškite į vamzdelį, naudodami guminį arba sintetinį kaučiuko adapterį, kad būtų naudojamas vakuuminis siurbimas. Supilkite ir nubraukite kristalus į piltuvą ir išjunkite siurblį, kai tik visas skystis bus pašalintas ir kristalai liks ant popieriaus.Kristalizacijos mėgintuvėlį nuplaukite šaltu tirpikliu, į kristalus įpilkite likučių ir vėl naudokite vakuumą, kol skystis bus pašalintas. Pakartokite ir skalaukite kristalus tiek kartų, kiek reikia. Palikite aspiratorių įjungtą, kol kristalai išdžius.
- Pipetavimas naudojamas mažam kristalų skaičiui. Ant mėgintuvėlio dugno (apvalaus dugno) uždėkite pipetę kvadrato formos nosimi ir išsiurbkite skystį, palikdami išplautus kristalus mėgintuvėlyje.
7 Išdžiovinkite nuplautą produktą: Galutinį nedidelio kristalizuoto produkto kiekio džiovinimą galima atlikti džiovinant kristalus tarp filtravimo popieriaus lapų arba paliekant išdžiūti ant laikrodžio stiklo. 550 taškų]]

Patarimai

Jei naudojamas per mažai tirpiklio, aušinant kristalizacija gali įvykti labai greitai. Tokiu atveju priemaišos gali patekti į kristalo vidų, nesugeba išvalyti kristalizacijos. Kita vertus, jei naudojamas per daug tirpiklio, kristalizacija gali išvis neįvykti. Geriausia įpilti daug daugiau tirpiklio po soties virimo temperatūroje. Norint rasti tinkamą pusiausvyrą, reikia praktikos.
Ieškodami tobulo tirpiklio per bandymus ir klaidas, pradėkite nuo labiausiai nepastovios ir žemiausios virimo temperatūros, nes jas lengviau pašalinti.
Galbūt svarbiausias žingsnis yra laukti, kol karštas tirpalas lėtai atvės ir susidarys kristalai. Būtina būti kantriam ir leisti tirpalui netrukdomai atvėsti.
Jei buvo pridėta tiek daug tirpiklio, kad susidarė maži kristalai, dalį tirpiklio išgarinkite kaitindami tirpalą ir vėl atvėsinkite.